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基于表面增強拉曼光譜技術(shù)檢測茶葉中“毒死蜱”含量的研究

發(fā)布日期:2022-09-02    
熱點(diǎn)時(shí)事

8月27日,央視新聞30分欄目報道,陜西省榆林市榆陽(yáng)區市場(chǎng)監管局認定一個(gè)體工商戶(hù)經(jīng)營(yíng)銷(xiāo)售的芹菜食品監督抽檢不合格。毒死蜱實(shí)測值為0.11mg/kg,《食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留限量》(GB2763-2021)中規定,毒死蜱在芹菜中的最大殘留限量為0.05 mg/kg,違反規定,給予當事人罰款6.6萬(wàn)元的行政處罰。

視頻圖片來(lái)源:《央視網(wǎng)快看》.jpg

視頻圖片來(lái)源:《央視網(wǎng)快看》

這起社會(huì )事件引起大眾廣泛熱議,那么毒死蜱是什么呢?

化學(xué)名為O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸,呈白色結晶,具有輕微的硫醇味,是一種非內吸性廣譜殺蟲(chóng)、殺螨劑。毒死蜱具有環(huán)境持久性和生物蓄積性,它能通過(guò)人們的飲水、食物、住所、甚至呼吸的空氣進(jìn)人體內,分布于血液、唾液,作用于神經(jīng)、免疫、生殖、內分泌等器官系統,甚至影響胎兒的生長(cháng)發(fā)育;還可能會(huì )引起DNA損傷、基因突變、染色體畸變等遺傳毒性;誘導細胞癌變,增加肺癌、白血病等癌癥的發(fā)病風(fēng)險。

快速檢測方法

基于表面增強拉曼光譜技術(shù)開(kāi)發(fā)茶葉中毒死蜱快速檢測方法。結合ICPA-mRMR算法實(shí)現了茶葉中毒死蜱農藥殘留的快速定量檢測,ICPA-mRMR預測值與LC-MS/MS檢測值并無(wú)顯著(zhù)性差異。

表面增強拉曼光譜(SERS)是拉曼光譜的延伸與發(fā)展,SERS=拉曼光譜的高特異性+金屬納米結構提供的局部表面等離子體共振+高靈敏性,故SERS不僅繼承了拉曼光譜高特異性的特點(diǎn),而且能夠使待測分子拉曼信號增強幾百萬(wàn)倍甚至更大數量級。

圖1 金屬納米顆粒表面增強拉曼散射過(guò)程示意圖.png

圖1 金屬納米顆粒表面增強拉曼散射過(guò)程示意圖

[引自H. Zhang, C. Wang, H. L. Sun, et al. In situ dynamic tracking of heterogeneous nanocatalytic processes by shell-isolated nanoparticle-enhanced Raman spectroscopy[J]. Nature Communications, 2017, 8:15447.]

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圖2(A)SERS檢測體系示意圖;(B)SPL-Raman-785顯微拉曼光譜儀


圖3 茶葉中毒死蜱農藥殘留SERS光譜.png

圖3 茶葉中毒死蜱農藥殘留SERS光譜

特征峰(cm-1

特征峰歸屬

626

ν(P=S)

1085

ν(P-O-R)

1155

δs (C-H)

1260

Ring stretching mode

1455

δs (C-H)

1570

Ring stretching mode

注:ν表示伸縮振動(dòng),δS表示對稱(chēng)彎曲振動(dòng)
毒死蜱SERS光譜特征峰的歸屬

結合ICPA-m RMR算法實(shí)現了茶葉中毒死蜱農藥殘留的快速定量檢測,ICPA-mRMR預測值與LC-MS/MS檢測值并無(wú)顯著(zhù)性差異。

基于SERS檢測體系實(shí)現了茶葉中毒死蜱農藥殘留SERS光譜的檢測,檢測靈敏度至少可達到1.0×10-9g/kg。歐盟針對茶葉中毒死蜱的最大殘留限量(MRLs)為0.1mg/kg(1.0×10-5 g/kg)。上述結果表明,該SERS檢測體系可以滿(mǎn)足歐盟標準的靈敏度要求,且具有構建簡(jiǎn)單、使用方便、穩定性和可靠性好等優(yōu)點(diǎn)?;诖?,開(kāi)展茶葉中毒死蜱農藥殘留SERS光譜的定量研究,如4所示。

圖4茶葉中毒死蜱農藥殘留快速檢測示意圖.png

圖4 茶葉中毒死蜱農藥殘留快速檢測示意圖

圖5(A)不同波長(cháng)參與下校正模型的RMSEC和RMSE.png

圖5(A)不同波長(cháng)參與下校正模型的RMSEC和RMSEP值的變化;(B)ICPA-mRMR篩選得到的特征波長(cháng)的分布;(C)茶葉中的毒死蜱農藥殘留ICPA-mRMR預測值與LC-MS/MS測定的真實(shí)值之間的關(guān)系

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表2 各算法模型的定量檢測結果

本研究基于SERS檢測體系和ICPA-m RMR實(shí)現了茶葉中毒死蜱農藥殘留的快速定量檢測。首先,提出了新型的特征波長(cháng)篩選-建模算法ICPA-mRMR,在最優(yōu)波長(cháng)子區間篩選階段,將BMS、EDF和MPA嵌入ICPA中,用于波長(cháng)子區間的采樣、波長(cháng)子區間的空間收縮以及波長(cháng)子區間的集群分析。其次,在篩選得到的最優(yōu)波長(cháng)子區間的基礎上,采用m RMR算法進(jìn)一步篩選特征波長(cháng)以去除冗余度。然后,將ICPA-mRMR與PLS、si PLS-GA和CARS-PLS等用于定量檢測茶葉中的毒死蜱農藥殘留,結果對比分析表明,ICPA-m RMR篩選得到的特征波長(cháng)最少,且預測性能最佳。最后,將ICPA-mRMR的預測值與LC-MS/MS測定的實(shí)測值做t檢驗,結果表明,ICPA-mRMR預測值與LC-MS/MS檢測值并無(wú)顯著(zhù)性差異。因此,該方法可作為茶葉中單一農藥殘留快速定量檢測的有力工具。

儀器推薦:MR-3CHANNEL-Portman785

本研究中用到的SPL-Raman-785顯微拉曼光譜儀,本公司現已升級為MR-3CHANNEL-Portman785。


自動(dòng)對焦,mapping, 高光譜,自動(dòng)移動(dòng)平臺,支持多種波長(cháng),在生物醫療、光致發(fā)光、微塑料、二維材料石墨烯等科研領(lǐng)域中廣泛應用。

MR532/785/1064顯微拉曼光譜儀是由拉曼三通道模塊、LED光源、金相顯微鏡等部分構成。操作簡(jiǎn)單,采集速度快,在短時(shí)間內觀(guān)察到樣品的微觀(guān)結構與拉曼光譜信息,能夠快速幫助用戶(hù)對樣品進(jìn)行檢測與分析。在生物醫療、光致發(fā)光、微塑料、二維材料石墨烯等科研領(lǐng)域中廣泛應用。

如海自研的拉曼三通道模塊可以支持532nm、633nm、785nm、830nm、1064nm等任意3個(gè)不同激發(fā)波長(cháng)的拉曼光譜測量。模塊中配置光路切換系統,可以通過(guò)軟件進(jìn)行不同波長(cháng)激發(fā)的快速切換,并可對采集的拉曼譜圖進(jìn)行疊加對比分析。模塊上的探頭可以即插即用,對非常規形態(tài)的樣品方便檢測??筛鶕脩?hù)已有的顯微鏡定制適配的拉曼三通道模塊,組裝成顯微拉曼光譜儀。

可支持拓展Mapping平臺(即拉曼光譜成像功能),可以對樣品微區進(jìn)行拉曼光譜成像。用圖像的方式直觀(guān)顯示樣品的化學(xué)成分分布、表面物理化學(xué)性質(zhì)等更多信息。高精度移動(dòng)平臺,最小步進(jìn)1μm,可精確探測到樣品的拉曼信號。軟件功能完善,可實(shí)現自動(dòng)聚焦功能、明場(chǎng)圖像拼接以及mapping圖像顯示。

本文作者:劉瑞

參考文獻

[1]戴紅梅,鄧媛英,張辰,趙玲玲.毒死蜱暴露對健康危害研究進(jìn)展[J].中國公共衛生,2016,32(07):995-998.
[2]朱家驥. 基于表面增強拉曼光譜(SERS)技術(shù)的茶葉中農藥殘留快速檢測方法研究[D].江蘇大學(xué),2020.
[3] R.J.C. Brown, M.J.T. Milton, Nanostructures and nanostructured substrates for surface—enhanced Raman scattering (SERS)[J]. Journal of Raman Spectroscopy, 2008, 39:1313-1326.
[4]H. Zhang, C. Wang, H. L. Sun, et al. In situ dynamic tracking of heterogeneous nanocatalytic processes by shell-isolated nanoparticle-enhanced Raman spectroscopy[J]. Nature Communications, 2017, 8:15447.