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上海如海光電科技有限公司

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基于便攜式拉曼光譜的進(jìn)口散裝橄欖油品質(zhì)現場(chǎng)快速無(wú)損鑒別方法

發(fā)布日期:2023-10-12    

一、研究背景

橄欖油是新鮮的油橄欖果實(shí)直接冷榨而成,富含不飽和脂肪酸、維生素、β-谷甾醇、類(lèi)胡蘿卜素、角鯊烯等天然營(yíng)養成分,被譽(yù)為“液體黃金”是迄今所發(fā)現的油脂中最適合人體營(yíng)養的油脂。橄欖油可以分為初榨橄欖油、特級初榨橄欖油、優(yōu)質(zhì)初榨橄欖油、普通橄欖油,不同橄欖油價(jià)格差異巨大,橄欖油中最高級別的特級初榨橄欖油,其在國內市場(chǎng)的價(jià)格是其他普通植物油的幾倍甚至數十倍,即使是精煉橄欖油,其價(jià)格也比一般食用油高出不少。受經(jīng)濟利益的驅使,不少不法商人往橄欖油中摻兌橄欖果渣油、種子油甚至化學(xué)添加劑進(jìn)行牟利。為了保護消費者的相關(guān)利益,除了制定與施行各種標準法規以外,有效的橄欖油摻偽檢測手段也尤為重要。

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橄欖與橄欖油(來(lái)自網(wǎng)絡(luò )) 

酸價(jià)、過(guò)氧化值、亞麻酸等指標是橄欖油氧化產(chǎn)生的一級氧化產(chǎn)物和二級氧化產(chǎn)物,可以直觀(guān)快速的反映出油脂的氧化程度,是評價(jià)油脂品質(zhì)優(yōu)劣的重要指標。傳統方式是通過(guò)氧化還原滴定法、氣相色譜法、電極法等方法對散裝橄欖油的酸價(jià)、過(guò)氧化值、不飽和脂肪酸等進(jìn)行檢測,這些方法樣品前處理過(guò)程復雜,操作繁瑣且耗時(shí)長(cháng),會(huì )產(chǎn)生較高的現場(chǎng)倉儲成本及監管成本。近年來(lái),拉曼光譜技術(shù)發(fā)展迅速,具有前處理過(guò)程簡(jiǎn)單,分析速度快等優(yōu)點(diǎn),已被廣泛應用于物質(zhì)鑒定領(lǐng)域。本研究針對進(jìn)口大宗散裝橄欖油不同分倉內因倉儲環(huán)境差異及儲存時(shí)間過(guò)長(cháng)而導致品質(zhì)變化等問(wèn)題,采用上海如海光電生產(chǎn)的SEED3000拉曼光譜儀結合基于偏最小二乘法的角度度量化學(xué)計量學(xué)算法,對橄欖油的酸值、過(guò)氧化值、亞麻酸三個(gè)關(guān)鍵品質(zhì)指標進(jìn)行建模分析,旨在提供一種可在口岸現場(chǎng)使用的橄欖油品質(zhì)快速檢測方法。

二、測試樣品及實(shí)驗儀器搭建

本文采用上海如海光電生產(chǎn)的SEED3000拉曼光譜儀進(jìn)行數據采集,每份采集3次,取平均。拉曼采集參數:激光光源波長(cháng)785 nm, 功率200 mW,積分時(shí)間300 ms。

三、實(shí)驗結果

3.1 樣本拉曼光譜分析

選取未加熱的橄欖油及分別在220、240260℃下加熱4 h的油樣進(jìn)行拉曼光譜圖分析對比,如圖2所示。

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由圖2可知,油樣特征峰集中在800180028003000 cm-1波段范圍內,隨著(zhù)加熱溫度的升高,在8001800 cm-1的特征峰響應強度明顯增大,而28003000 cm-1處特征峰強度基本沒(méi)有變化。

3.2 建立品質(zhì)指標分析模型

3.2.1 建模樣本確定

在全部樣本中指標范圍內隨機分散選取10個(gè)樣本作為驗證集, 剩余樣本作為校正集樣本。

3.2.2 橄欖油品質(zhì)指標模型的建立

分別采用偏最小二乘法(PLS)、角度度量法(VAPLS)建立橄欖油酸價(jià)、過(guò)氧化值、亞麻酸等三個(gè)品質(zhì)指標的分析模型。由圖2可知,橄欖油樣品的特征峰集中在8001800cm-128003000cm-1波段范圍內,截取樣本光譜該特征波段作為建模數據,分別通過(guò)一階導(D1)、 二階導(D2)、多元散射校正(MSC)、標準正態(tài)變換(SNV)等方法對已截取的光譜進(jìn)行預處理,分別建立模型,其中經(jīng)過(guò)一階導處理后的光譜建立模型效果最佳,結果如表2所示。

由表2可看出,經(jīng)過(guò)預處理后的光譜建立的模型穩定性大幅提升,酸價(jià)、過(guò)氧化值、亞麻酸等PLS方法校正集模型的相關(guān)系數分別達到0.9988、0.99540.9982,亞麻酸的相對誤差在-9.929.34范圍內,第一種方法建模更優(yōu),而酸價(jià)及過(guò)氧化值模型的均方根誤差均降低、效果更好;VAPLS建立的校正集的相關(guān)系數分別為0.9957、 0.99860.9929,相對誤差范圍在-5.43%4.60%之間,效果優(yōu)于PLS方法,建立的模型更穩定,預測能力更佳。兩種方法模型的預測值和實(shí)際值的散點(diǎn)關(guān)系圖如圖3所示,可以看出,模型數據穩定的分布在回歸線(xiàn)上。

 

3.2.3 模型準確性評價(jià)

在進(jìn)口散裝橄欖油中隨機抽取7份樣本,分別采集其拉曼光譜,將光譜數據作為驗證集帶入模型計算其酸價(jià)、過(guò)氧化值、亞麻酸的預測值,各結果如表3-5所示。

由表3-5可以看出,兩種方法建立模型的預測結果對比下, VAPLS法酸價(jià)、過(guò)氧化值、亞麻酸預測值和實(shí)測值非常接近,模型的均方根誤差分別為0.0258,0.222817.0641,相對誤差誤差范圍分別在-4.71%5.34%,-4.24%3.17%,-1.28%5.98%之間,表明此模型預測精度高、穩定性好,相比PLS方法更穩定,預測結果更準確。

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四、實(shí)驗結論

結果表明,可通過(guò)如海光電SEED3000拉曼光譜儀結合VAPLS法,在無(wú)需配制溶液,耗時(shí)短、操作難度低,在無(wú)損的前提下,實(shí)現進(jìn)口散裝橄欖油酸價(jià)、過(guò)氧化值、亞麻酸等品質(zhì)的現場(chǎng)快速無(wú)損鑒別。

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五、文獻來(lái)源


[1]馬金鴿,楊巧玲,鄧曉軍,.基于便攜式拉曼光譜的進(jìn)口散裝橄欖油品質(zhì)現場(chǎng)快速無(wú)損鑒別方法[J].光譜學(xué)與光譜分析, 2021, 41(9):2789-2794.

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 五、SEED3000便攜式拉曼光譜儀

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1、產(chǎn)品簡(jiǎn)介

SEED3000廣泛應用于食品安全、國防安全、珠寶鑒定、醫藥等需對原材料快速篩選、現場(chǎng)快速檢測及物質(zhì)分析鑒定等行業(yè)。結構簡(jiǎn)單,快速檢測,可滿(mǎn)足實(shí)驗室、野外以及工業(yè)現場(chǎng)等多種實(shí)驗場(chǎng)景。預留USB和串口通信, 方便多功能系統集成。

SEED3000便攜式拉曼光譜儀是一款高性?xún)r(jià)比的785nm小型拉曼光譜儀;結構簡(jiǎn)單,快速檢測,可滿(mǎn)足實(shí)驗室、野外以及工業(yè)現場(chǎng)等多種實(shí)驗場(chǎng)景。預留USB和串口通信, 方便多功能系統集成。便攜式拉曼光譜儀廣泛應用于食品安全、國防安全、珠寶鑒定、醫藥等需對原材料快速篩選、現場(chǎng)快速檢測及物質(zhì)分析鑒定等行業(yè)。

2、產(chǎn)品特點(diǎn)

◆ 高度集成,應用靈活,輕巧便捷,方便攜帶;

◆ 可適配光譜范圍在200cm-1~3000cm-1;

◆ 高穩定性,光譜響應穩定性<2% @2hrs;

◆ 高分辨率,分辨率最佳可達4 cm-1。